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鉑黃坩堝如何選取
2018-06-20 14:01:10

在XRF(X射線(xian)熒光(guang)光(guang)譜分(fen)析) 領域目前使用較 廣泛的是Pt95%+Au5%的鉑(bo)黃合(he)金坩堝。
(1)鉑黃坩堝的選取
選(xuan)擇(ze)底部較厚的(de)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo),可以增加(jia)坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)的(de)強度(du),并(bing)能在短期內承(cheng)受較大的(de)溫度(du)變化(hua)。坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)底部和(he)堝(guo)(guo)身的(de)傾斜角(jiao)(jiao)越(yue)大,制(zhi)得的(de)熔片也越(yue)容易剝離(li)。另外,坩(gan)(gan)堝(guo)(guo)底面和(he)堝(guo)(guo)身必須有一定的(de)弧度(du),在傾斜角(jiao)(jiao)比較大的(de)情況(kuang)下,弧度(du)在2.5~3mm 效果較好。
(2)鉑(bo)黃坩堝的使用
鉑(bo)黃坩堝使用后注意事項(xiang):
鉑黃坩堝使(shi)用后可用HCl(1+1)溶液煮沸浸泡(pao)幾分(fen)鐘(zhong),也(ye)可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融;清洗后烘干(gan)。
模(mo)后的熔(rong)片(pian)常使用底面做分析面,若坩堝的底部出現變形、結晶粒、毛糙(cao),甚至有黑色斑(ban)痕,會影(ying)響(xiang)分析的質量或使熔(rong)片(pian)破裂或難(nan)于脫模(mo)。這時(shi)須對坩堝進(jin)行拋光。
鉑黃坩(gan)堝使用時注意事項:
a )所有鉑黃坩堝(guo)的(de)加(jia)熱或(huo)灼(zhuo)燒均應在電(dian)爐或(huo)煤氣燈的(de)氧化焰上進行,不得與帶(dai)煙的(de)火焰及焰內(nei)錐體(ti)部分接觸(chu),以免形成脆性碳化鉑。
b )不可(ke)在鉑黃(huang)坩堝內加熱或(huo)熔融堿(jian)金(jin)屬和(he)鋇的氧化(hua)物(wu)(wu)(wu)、氫(qing)氧化(hua)物(wu)(wu)(wu)、硫(liu)氰化(hua)物(wu)(wu)(wu)、氰化(hua)物(wu)(wu)(wu)、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO3 與S 的混合物(wu)(wu)(wu)、Na2S2O3 與元素硅;Na2O2 與NaOH 混合物(wu)(wu)(wu)在鉑黃(huang)坩堝內分解試樣時,溫度不得超過510℃,以免嚴重侵蝕坩堝。
c ) 不(bu)能(neng)在鉑(bo)黃坩堝內處理鹵素(su)及能(neng)析(xi)出鹵素(su)的物(wu)質,如王(wang)水、溴水與HCl 和氧化劑(KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7 等(deng))混合物(wu);FeCl 溶液對(dui)鉑(bo)有(you)顯著的侵蝕作用。
d )不(bu)能在(zai)鉑(bo)黃坩堝內灼燒和(he)熔融含大量金屬(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu 等(deng))的試樣及化合物(wu)。這些(xie)元素容易還原成金屬,與鉑(bo)生成合金,使(shi)坩堝損壞。
e )有(you)還原性物質(如濾紙、有(you)機物等)存在時(shi),不得在鉑黃坩(gan)堝內加熱(re)或灼(zhuo)燒含(han)有(you)大量磷硫的物質,以(yi)免生成脆(cui)性的磷(或硫)化(hua)鉑。
f )含(han)有大量鐵的(de)試(shi)樣,不能直(zhi)接在鉑黃(huang)坩(gan)(gan)堝(guo)內(nei)熔(rong)(rong)融,必須先用HCl 溶解大部分鐵,過(guo)濾出(chu)沉(chen)渣再(zai)用鉑黃(huang)坩(gan)(gan)堝(guo)熔(rong)(rong)融;多金屬礦樣,應先用HCl-HNO3 處理,其殘(can)渣在瓷坩(gan)(gan)堝(guo)內(nei)灰化,再(zai)轉(zhuan)入(ru)鉑黃(huang)坩(gan)(gan)堝(guo)內(nei)熔(rong)(rong)融。
g )大多(duo)數金(jin)(jin)屬在高溫下會與(yu)鉑生成合金(jin)(jin),因此(ci)金(jin)(jin)屬試樣不(bu)可在鉑黃坩堝內灼燒或熔融。
h )從(cong)鉑黃(huang)坩堝內取出凝結(jie)的熔塊,不可(ke)用力擰(ning)揉,也不可(ke)用玻(bo)璃棒(bang)或金屬棒(bang)搗刮,以(yi)免坩堝變形或損壞。
i )鉑黃坩堝(guo)(guo)加熱(re)時(shi)不(bu)得與(yu)任何其他金(jin)屬接(jie)觸。較 好在下面(mian)以石棉板(ban)或耐火磚(zhuan),移動熱(re)的(de)坩堝(guo)(guo)時(shi),必須用包(bao)有鉑的(de)坩堝(guo)(guo)鉗(qian)。
j )不明組成的試樣,不得用鉑黃坩(gan)堝加(jia)熱(re)或熔融。